Introduksjon til råvarer og renhetskrav
De viktigste råvarene i fiberoptisk produksjon er SiCl og GeCl, som begge krever en renhet på 99,9999 % eller høyere. Mikrodisk-urenheter i råvarene vil forårsake betydelige tap i den produserte fiberen. Derfor må SiC og GeCl renses for å oppnå den nødvendige renheten før de brukes som råmateriale i preformprosessen.
Urenhetsinnhold i rå SiCl
Her vil vi diskutere renseprosessen ved å bruke SiC som eksempel; en lignende prosess gjelder for GeCl. I det epitaksiale stadiet av SiCl er den mest signifikante urenheten i råmaterialet triklorsilan (SiHC), med et innhold på ca. 7000 ppm; det er også urenheter som C-H-bindingsforbindelser (hydrokarboner, spesielt klorhydriner), med et innhold på omtrent 300 ppm; silanoler er tilstede ved ca. 40 ppm; og jernurenheter er tilstede ved ca. 200 ppb.
Oversikt over rensemetode
Hvis triklorsilan forblir i den produserte fiberen, vil det forårsake betydelige tap i bølgelengdeområdet 0,9–2,5 μm. SiHClO og andre forskjellige urenheter i SiCl kan fjernes ved bruk av konvensjonelle destillasjonsmetoder. Denne delen beskriver bruken av fotoklorering kombinert med destillasjon for å fjerne trifluorsilaner og andre urenheter fra SiCl, for å oppnå en høy grad av SiCl-rensing.
Fotokloreringsprosessen
Råmaterialet, SiC, kommer inn i fotoklorinatoren gjennom et filter. Prinsippet for fotoklorering er å utnytte den sterke reaktiviteten til Si-H-bindingen med halogenelementer, og konvertere Si-H-bindingen til en Si-Cl-binding. I fotoklorinatoren innføres gass, og under ultrafiolett bestråling med en bølgelengde på 240-400 nm dannes atomer, noe som resulterer i følgende reaksjon: SiHCl4 + Cl2 → SiCl + HCl.
Skrubbedrift
SiCl og HCl som produseres i fotoklorinatoren går inn i en skrubber, der gass-væskeekstraksjon fører til at HCl eller gjenværende Cl4 blir ført bort av N2 og tømt ut fra toppen av skrubberen. SiCl strømmer deretter tilbake fra bunnen av skrubberen til destillasjonskolonnen for videre rensing.
Rensing av destillasjonskolonne
I destillasjonskolonnen, i tillegg til fortsatt fjerning av gjenværende HCl og Ch2 fra toppen, kan SiCl og andre urenheter separeres ved deres forskjellige kokepunkter under oppvarmingen av den elektrisk oppvarmede bunnkolben. SiC har det laveste kokepunktet (57 grader), noe som gjør det lett å skille fra urenheter. Spesielt hydroksylhydrogener og lignende hydroksylurenheter i silanoler fjernes lett fra SiCl ved fraksjonert destillasjon i miljøer med lavt HCl-innhold. Scrubberen før destillasjonskolonnen fjerner en stor mengde HCl, og skaper de nødvendige forholdene.
Passivering og urenhetskonvertering
I dette systemet skjer, i tillegg til SiCl-rensing (fjerning av urenheter), også passivering, for eksempel ved å omdanne skadelige silanolurenheter til ufarlige siloksanurenheter. Sistnevnte, som forblir i den optiske fiberen, vil ikke forårsake lysabsorpsjon i driftsbåndet.
Sekundær destillasjon og fjerning av ytterligere urenheter
SiCl som separeres fra destillasjonskolonne I går inn i destillasjonskolonne II for ytterligere fraksjonell rensing. Systemet som kombinerer destillasjonskolonne I og II kan også fjerne ikke-flyktige C-Cl-urenheter. Disse urenhetene produseres av multi-H-bindingsurenheter under fotoklorering, ettersom forbindelser som inneholder flere C-H-bindinger bare delvis kan foto-oksideres, og etterlater C-C-bindingsforbindelser. Samtidig fjernes også jern-inneholdende urenheter (inkludert løselig jern og flyktig jern).
Gjenvinnings- og kjølesystemer
Kjølere (5 grader) er plassert på toppen av både destillasjonskolonnen og skrubberen for å gjenvinne SiCl-råstoffet og forbedre gjenvinningshastigheten. Systemet oppnår en SiCl-gjenvinningsgrad på 99 %, mens det kreves en GeCl-gjenvinningsgrad på 99,99 %. Sistnevnte er dyr og etsende, noe som gjør den uegnet for utslipp. SiCl som slippes ut fra destillasjonskolonne II avkjøles av en varmeveksler og lagres deretter for senere bruk.
Endelige renhetsspesifikasjoner
Et infrarødt spektrometer brukes til å bestemme renheten til SiCl. Urenhetsinnholdet i SiCl renset med dette systemet er som følger:
C-H-gruppe urenheter<20 ppm, optimally up to 5 ppm
OH-gruppe urenheter<20 ppm, optimally up to 5 ppm
Jern urenheter<20 ppb, optimally up to 2 ppb
